银盐法测砷实验报告
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1、实验目的
(1)学习银盐法测定砷含量的原理和方法;
(2)掌握分光光度计的基本操作。
2、实验原理
样品消化后,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。
3、试剂与仪器
主要试剂:4:1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40%酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10%醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。
主要仪器:721型分光光度计、砷化氢吸收装置(见图2)。
1—150ml锥形瓶;2—气管;3—醋酸铅棉花;4—10ml刻度离心管。
4、操作与结果
(1)样品处理
准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
(2)绘制标准曲线
准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,分别置于三角烧瓶中。向三角烧瓶中各加入水60mL,50%H2SO4溶液15mL,15%碘化钾溶液5mL,40%氯化亚锡溶液2mL,摇匀,放置10min后,加入锌粒6克,立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞,并将出口的尖管浸插在预先加有5mL,吸收液的比色试管中,在室温下(25℃左右)反应吸收40min。取下吸收管,用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。根据各标准管读得的'吸光度绘制标准曲线。
(3)样品分析
吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中,以后按(2)中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。根据样品溶液测得的吸光度,从标准曲线中查得相应的砷含量。
(4)结果计算X=(12)10002m1000V1
式中:X——样品中砷的含量(mg/kg);
A1——测定用样品消化液中砷的含量(μg);
A2——试剂空白液中砷的含量(μg);
m——样品质量(mg);
V1——样品消化液的总体积(mL);
V2——测定用样品消化液的体积(mL)。
5、注意事项与补充
(1)砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定,吸收管应放在冰水中,避免吸收液挥发。
(2)使用无砷锌粒时,最好加人两颗颗粒较大的锌粒,其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒,反应太激烈。
参考文献:
[1]王远红,徐家敏.食品检验与分析实验技术[M].青岛:中国海洋大学出版社.20xx.
[2]GB/T5009.11—1996.食品中总砷的测定.
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