皮革材质鉴别方式研讨论文

时间:2020-07-16 09:58:44 服装/纺织/皮革 我要投稿

皮革材质鉴别方式研讨论文

  1(略)

皮革材质鉴别方式研讨论文

  目前使用最广泛的人工皮革为聚氨酯(PU)革、聚氯乙烯(PVC)革,还存在一些PU/PVC复合人造革(俗称半PU革)。本实验首先利用三维显微镜观察了人工皮革涂层的横截面结构,以便确定红外分析部位,然后利用红外光谱仪采集各种典型人工皮革涂层的红外光谱,明确了各自主要特征峰的归属,可以快速、准确鉴定人工皮革的材质。

  2实验部分

  2.1主要仪器与试剂

  VHX-1000E三维视频显微镜,日本基恩士;E-QUINOX55傅立叶变换红外光谱仪,德国BRUK-ER,分辨率4cm-1;衰减全反射(ATR)附件,晶体材料为Ge,美国PIKE;P/N15515热压盘,阿特拉斯;溴化钾(KBr),无水乙醇,国产分析纯。

  2.2样品

  按加工工艺不同,由某厂家提供的普通PU革、镜面PU革、绒面PU革若干种,普通PVC革、发泡PVC革、覆膜PVC革若干种,PU/PVC复合人造革。

  2.3实验方法

  2.3.1用三维显微镜观察各种人工皮革的横截面结构。

  2.3.2对于PU革,对涂层底层直接用ATR附件进行红外扫描。

  2.3.3对于PVC革,采用两种方式进行扫描。方法一:对涂层底层直接用ATR附件进行红外扫描。方法二:取样品涂层少量,放于小烧杯中,加入适量无水乙醇浸泡24小时后,取出样品涂层,采用热压成膜制样法进行红外扫描,另用玻璃棒沾取浸泡液均匀涂在KBr盐片上,在红外灯下将溶剂挥发后进行红外扫描。

  2.3.4对于PU/PVC复合人造革,分别对各层进行红外扫描。

  3结果与讨论

  3.1各种人工皮革横截面显微照片分析

  为了更清楚认识人工皮革的构成,采用三维显微镜初步研究了人工皮革的横截面,包括基底层和涂层,以便为红外光谱法鉴定人工皮革的材质提供准确信息,避免误判。由于受表面加工方式的影响,如涂饰、贴膜、磨砂、植绒等,样品表面的材质不一定代表了人工皮革的材质,应根据具体情况综合考虑。图1为各种典型人工皮革横截面显微照片。由显微照片可以看出:(1)a、b、d中PU发泡层孔形为海绵结构,c中PU发泡层孔形为指形结构,泡孔连通性较好;f、g、h中PVC发泡层泡孔较粗,泡孔相对独立。这主要是因为PU革与PVC革的发泡原理不同造成的。(2)a、b中最外层为致密的`表面层,以下为泡孔层,泡孔层为整个涂层的主体,应取泡孔层做红外分析;c只有泡孔层,可直接做红外分析;d表面为植绒层,下层为泡孔层,应取泡孔层做红外分析;e、f应去除表面涂饰层做红外分析;g、h为明显复合层结构,应分别对各层做红外分析。

  由以上分析可以建立未知人工皮革材质鉴定程序。首先,用显微镜观察未知人工皮革横截面状况,明确其涂层结构。若涂层为多层复合结构,应分别对各层进行红外光谱测定。若涂层为表面处理层(面层)和底层,仅对底层进行红外光谱测定,具体程序按照2.3.2~2.3.3中的方法进行。然后依据PU革、PVC革涂层红外参考谱图进行材质鉴定。

  3.2PU革红外谱图分析

  分别对若干种PU革涂层底层(去除涂饰层)进行红外光谱分析,发现所得谱图主要有以下特征:在3330cm-1,1730cm-1(或1695cm-1),1530cm-1,,1220cm-1均有明显吸收。据资料[2]记载,3330cm-1归属于—NH的伸缩振动,1730cm-1(或1695cm-1)归属于C=O的伸缩振动,1530cm-1归属于—CN的伸缩振动,1220cm-1归属于C—O的伸缩振动。图2、3分别为聚酯型PU革涂层、聚醚型PU革涂层的红外谱图。在聚酯型PU的红外谱图中,1730cm-1吸收带很强,它是由酯和氨基甲酸酯两种C=O吸收相重叠的结果,此外,在1250-1110cm-1之间有三个分离不太好的中等强度的宽吸收。在聚醚型PU的红外谱图中,醚键的吸收在1110cm-1[4]。PU革生产过程中,厂家会根据产品要求不同而选择不同类型的聚氨酯,一般是几种聚氨酯混合使用,因此谱图中可能出现聚酯型PU和聚醚型PU叠加的效果[3]。对于不同种类的PU,由于使用的原料不同,或者即使原料相同但反应不同,其反应产物在结构上会有微小差异,这些差异虽然在光谱中也会表现出来,但作为一类,聚氨基甲酸酯很容易由红外光谱鉴定出来[4]。

  3.3PVC革红外谱图分析

  3.3.1初步定性分析

  对PVC革涂层底层(去除涂饰层)直接用ATR附件进行红外扫描,结果见图4-a所示。一般软质PVC制品中含有较多的酯类增塑剂及填料。在PVC革生产过程中,主要使用邻苯二甲酸酯类增塑剂改善PVC的加工性能,同时添加填料CaCO3降低成本及提高强度,另外还加入少量稳定剂、发泡剂、润滑剂等功能性助剂。因此,用直接扫描法得到的谱图是各种成分综合起来的结果,其中增塑剂和填料对PVC谱图的干扰性较大。在图4-a中,主要显示的是酯类物质的特征,1730cm-1是C=O的伸缩振动,1274cm-1是C—O—C的伸缩振动,这两处为强度相当的强吸收峰;1600cm-1,1580cm-1是苯环C=C的伸缩振动,1600cm-1,1580cm-1分裂为等强度的双峰,这是邻苯二甲酸酯最特征的地方[5]。876cm-1处中强峰为CaCO3的特征峰[6],由此可见PVC革中存在填料CaCO3。当然也有PVC的特征峰,如695cm-1和615cm-1处归属于C—Cl伸缩振动。所以初步推测样品主体成分可能为PVC。

  3.3.2准确定性分析

  将样品涂层用无水乙醇浸泡后,样品涂层明显变硬,其热压膜的红外谱图中增塑剂的特征峰明显减弱。取浸泡液做红外扫描,发现其红外谱图显示为增塑剂的特征,证明样品中的增塑剂被溶解。为了更准确显示主体成分特征,利用红外光谱差减技术,将热压膜的红外谱图差减浸泡液的红外谱图,得到差减后的谱图,见图3-b所示。该图显示的主要是PVC的特征,在2941cm-1处归属于饱和C-H伸缩振动,1427cm-1处归属于CH2变形振动,1333cm-1、1254cm-1处归属于CHCl中的C-H弯曲振动,在964cm-1处归属于CH2摇摆振动,在1099cm-1处归属于C-C伸缩振动,在695cm-1和615cm-1处归属于C—Cl伸缩振动。这些与PVC标准谱图特征峰位置一致[7],不同之处为876cm-1处仍存在CaCO3的特征峰,以及1427cm-1处峰变宽。这是由于并没有除去填料CaCO3,而CaCO3在1440cm-1左右存在明显的宽吸收峰,但这并不影响对涂层主体材质的判断。

  3.4PU/PVC复合人造革红外谱图分析

  PU/PVC复合人造革是以PU料作面层,PVC发泡料作底层,贴合起毛布等布基制成的一类人工皮革,它是PVC、PU革生产技术发展到一定程度的产物,其特点是:PU层作面层,使制品表面有接近天然皮革的手感和良好的透气性,而PVC发泡层不仅抗张强度和耐柔性好,而且使制品富有弹性,显得更柔软,PU/PVC复合人造革成本与全PU革相比要低很多[8]。由于PU/PVC复合人造革从外观上看与PU革、PVC革非常相似,在进行材质鉴定时如果仅对面层或底层做测试,很容易造成误判。分别对面层和底层进行红外光谱测试,其各自的谱图特征分别与PU革、PVC革相一致。

  4结论

  (1)未知人工皮革材质鉴定程序:用显微镜观察未知人工皮革横截面状况,明确其涂层结构。若涂层为多层复合结构,分别对各层进行红外光谱测定,若涂层为表面处理层(面层)和底层,仅对底层进行红外光谱测定,再依据参考谱图进行材质鉴定。

  (2)PU革的特征峰:3330cm-1,1730cm-1(或1695cm-1),1530cm-1,1220cm-1。

  (3)PVC革的特征峰:2941cm-1、1429cm-1、1333cm-1、1250cm-1、1099cm-1、962cm-1、690cm-1。

  (4)PU/PVC复合人造革涂层的面层显示PU革的特征峰,底层显示PVC革的特征峰。

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